73387-52-7 5-(4-溴苯基)-1-甲基-1H-吡唑
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：68% 合成条件：Stage #1: at 110℃; for 4 h; Stage #2: at 25℃; 实验步骤：将4-溴苯乙酮（20.0克; 0.10摩尔）和N，N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛（28.5毫升; 0.20摩尔）在DMF（12毫升）中混合在一起并加热至110℃4小时。将反应过程中产生的甲醇和水蒸馏（6.2mL）。将混合物冷却至25℃。加入甲基叔丁基醚（100mL）和甲基肼（21.2mL; 0.40摩尔）并将混合物搅拌过夜。将反应混合物用1M氯化铵水溶液（3×40mL）和水（40mL）洗涤。使用Dean-Stark装置通过共沸蒸馏干燥有机相。作为蒸馏的替代方案，将溶液通过无水硫酸镁柱干燥。将溶液通过硅胶柱（60g）过滤。用甲基叔丁基醚从筒中冲洗产物。合并含有产物的级分并通过蒸馏浓缩至约70mL。加入庚烷（120mL）并继续蒸馏直至罐温达到98.4℃。收集约100mL馏出液。将混合物冷却至40℃。接种混合物并将温度保持在40℃30分钟，同时开始结晶。在90分钟内将混合物缓慢冷却至0℃。将混合物在0℃保持30分钟。过滤混合物，用冷却的（0℃）庚烷洗涤固体（3×）。将固体在过滤器上干燥。获得奶油色结晶固体（16.3g;收率68％）。标题化合物的NMR数据如备选方案1所示 参考文献：