16718-42-6 4,5,6-三甲氧基-2,3-二氢-1H-茚-1-酮
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用途与制备
4,5,6-三甲氧基-2,3-二氢-1H-茚-1-酮主要用于医药领域,具体用途未在提供数据中详细说明。
医药
产率:78% 合成条件:for 12 h; Inert atmosphere 实验步骤:28.4,5,6-三甲氧基-2,3-二氢-1H-茚-1-酮(28)在烧瓶中向27(4.73g,19.68mmol)中加入40.0mL伊顿试剂(来自Acros),并且将溶液搅拌12小时。将反应混合物倒在冰上,使冰融化。水相用CH 2 Cl 2(2×100mL)萃取,合并的有机相用NaHCO 3(饱和溶液)洗涤。 (2×200mL)。有机相经Na 2 SO 4干燥,减压蒸发溶剂,得到28,为白色固体。使用预先包装的50g硅胶柱,Eluents对粗产物进行闪蒸色谱;溶剂A,EtOAc,溶剂B,己烷;梯度,10%A / 90%B超过3.18分钟(1个CV),10%A / 90%B→50%A / 50%B超过33.0分钟(10个CV),50%A / 50%B超过6.36分钟(2个CV);流速40.0 mL / min;在λλ254和280nm处监测,得到28,(2.12g,11.90mmol,78%产率),为白色固体.1 H NMR(500MHz,CDCl 3)δ7.02(1H,s,H-7),3.96(3H,s, OCH3-4),3.95(3H,s,OCH3-5),3.88(3H,s,OCH3-6),3.04(2H,t,J = 5.7 Hz,H-3),2.66(2H,t,J = 5.7Hz,H-2).13C NMR(126MHz,CDCl3)δ206.0(C,C-1),154.2(C,C-6),150.0(C,C-4),147.6(C,C) -5),141.6(C,C-3a),132.5(CH,C-1a),100.6(CH,C-7),61.1(CH3,OCH3-5),60.6(CH3,OCH3-4),56.2 (CH3,OCH3-6),36.1(CH2,C-2),22.4(CH2,C-3)。 参考文献: