83621-01-6 6-甲氧基吡啶-2-甲腈

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：83621-01-6）

产率：95% 合成条件：With triethylamine; trifluoroacetic anhydride In tetrahydrofuran at 0 - 20℃; 实验步骤：向冰冷的6-甲氧基 - 吡啶-2-甲酰胺（300mg，1.97mmol）的THF（3mL）溶液中加入三乙胺（1.25mL，8.68mmol），滴加TFAA（0.61mL，4.34mmol）。）。 将反应混合物温热至室温并搅拌过夜。 将挥发物真空浓缩，将液体残余物滴加到剧烈搅拌的冰冷的pH7磷酸盐缓冲溶液（5mL）中。 进一步搅拌15分钟后，将淡黄色固体过滤并空气干燥1小时，得到250mg（95％）6-甲氧基 - 吡啶-2-甲腈，为淡黄色固体，m / z 135.4 [M + 1] +。 参考文献：

• [1] Patent: WO2009/70485, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 105

合成路线 2（2. 合成：83621-01-6）

产率：44% 合成条件：at 20 - 165℃; for 15 h; 实验步骤：[参考例21];6-甲氧基吡啶-2-腈; 在室温下将氰化亚铜（I）（2.68g）加入到N，N-二甲基甲酰胺（112mL）中的2-溴-6-甲氧基吡啶（5.62g）中，然后在165℃下搅拌15小时。 将所得混合物在空气中冷却。 向混合物中加入水和乙酸乙酯。 通过硅藻土过滤在混合物中形成的不溶物质。 将滤液在水和乙酸乙酯之间分配。 用无水硫酸钠干燥有机层，然后过滤。 减压蒸发溶剂。 将残余物进行硅胶柱色谱（己烷 - 乙酸乙酯），得到标题化合物，为固体物质（1.78g，44％）.1H-NMR（400MHz，CDCl3）δ：3.96（3H，s）， 6.95-6.98（1H，m），7.29-7.31（1H，m），7.64-7.67（1H，m）。 MS（EI）m / z：134（M +）。 参考文献：

• [1] Synlett, 2001, # 6, p. 765 - 768 [2] Journal of the Chemical Society. Perkin Transactions 1, 2002, vol. 2, # 1, p. 58 - 68 [3] Patent: EP1591443, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 33