98276-69-8 FMOC-(R)-3-氨基-3-(4-硝基苯基)-丙酸
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
WGK Germany:WGK 3 危险等级:IRRITANT 存储类别:11 - 可燃固体 危险性类别:急性毒性 类别4 经口 眼部刺激 类别2
用途与制备
1628-89-3 77287-34-4 98276-69-8 一般步骤:在25mL Schlenk烧瓶中加入AgNO3(17.2mg,20mol%)、K2S2O8(408mg,1.5mmol)和HCOONa(129mg,1.0mmol)。随后对烧瓶进行抽真空并回填干燥纯氧(重复三次)。依次加入2-甲氧基吡啶(0.5mmol)、甲酰胺(2mL)和H2O(0.4mL)。将反应混合物在80℃下搅拌,反应进程通过TLC监测。反应完成后,将混合物冷却至室温,倒入饱和NaCl水溶液(15mL)中,并用乙酸乙酯(3×15mL)萃取。合并有机相,通过旋转蒸发器去除挥发性组分。残余物通过硅胶快速柱色谱法纯化,得到6-甲氧基吡啶酰胺。 参考文献: [1] Synlett, 2016, vol. 27, # 12, p. 1854 - 1859