33050-38-3 3,6-二氯-[1,2,4]三唑并[4,3-B]哒嗪

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：33050-38-3）

产率：93% 合成条件：for 20 h; Reflux 实验步骤：将6-氯 - [1,2,4]三唑并[4,3-b]哒嗪-3（2 / - ） - 酮（1当量）加入到磷酰氯（10当量）中。 将混合物加热至回流20小时。 将混合物蒸发至干。 将反应溶解在乙酸乙酯中并用K 2 CO 3饱和水溶液洗涤。 将有机层用Na 2 SO 4干燥，过滤并蒸发至干，得到中间体D（产率93％）。 外观：淡黄色固体。 1H NMR（MeOD-d4）：7.51（dd，1H，J = 9.6Hz J = 0.9Hz）; 8.30（dd，1 H，J = 9.6Hz J = 0.9Hz）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2013/45519, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 43

合成路线 2（2. 合成：33050-38-3）

产率：20% 合成条件：at 120℃; for 12 h; 实验步骤：将6-氯 - [1,2,4]三唑并[4,3-b]哒嗪-3-醇（1.8g，10.6mmol）和PCl5（0.4g，2mmol）在POCl 3（20mL）中的混合物洗涤。 在120℃下搅拌12小时并真空浓缩。 将残余物在0℃下用冰水（50mL）淬灭。将所得混合物用EtOAc（50mL×2）萃取。 将合并的有机相用盐水（100mL）洗涤，经无水Na 2 SO 4干燥，并真空浓缩。 通过硅胶柱色谱（PE / EtOAc（v / v）= 3/1）纯化残余物，得到标题化合物，为浅黄色固体（0.5g，20％）。 MS（ESI，阳离子）m / z：189.0 [M + H] +; 1H NMR（400MHz，CDCl3）：δ8.08（d，J = 9.7Hz，1H），8.73（d，J = 9.7Hz，1H）。 参考文献：

• [1] Patent: US2014/134133, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0369