129150-68-1 3-羟基苯乙基氨基甲酸叔丁酯
词条详情加载中…
词条详情加载中…
用途与制备
3-羟基苯乙基氨基甲酸叔丁酯主要用于医药领域，具体用途未明确提及，但根据其结构和合成背景，推测可能作为中间体用于药物合成。
医药
产率：100% 合成条件：With hydrogen In ethanol 实验步骤：步骤B [2-（3-羟基 - 苯基） - 乙基] - 氨基甲酸叔丁酯; 将1g Pd / C 10％添加到13g（0.039mol）[2-（3-苄氧基 - 苯基） - 乙基] - 氨基甲酸叔丁酯在100ml乙醇中的溶液中。 将混合物在40psi下氢化过夜。 滤除催化剂并用乙醇洗涤。 真空除去溶剂，得到9.4g标题化合物，为无色油状物，定量收率.1H-NMR CDCl3：7.22-7.12（m，1H）; 6.78-6.66（m，3H）; 4.56（bs，IH）; 3.42-3.30（m，2H）; 2.74（t，2H）; 1.44（S，9H）。 参考文献：
产率：95.3% 合成条件：With sodium hydroxide; hydrogen bromide In diethyl ether 实验步骤：（1）将3-甲氧基苯乙胺（21.9ml，150mmol）和47％氢溴酸（100ml）的混合物在回流下加热搅拌10小时。冷却反应混合物，减压蒸发溶剂。将残余物倒入水中。向所得混合物中加入氢氧化钠水溶液（100ml）（6g，150mmol），并在室温下搅拌30分钟。接下来，在0℃下经2小时向其中滴加二碳酸二叔丁酯（32.7g，0.15mmol）的二乙醚溶液（100ml）。将反应混合物在0℃下搅拌12小时，然后用乙醚萃取。萃取液用盐水洗涤，然后用无水硫酸镁干燥。将其减压浓缩，将残渣用硅胶柱色谱法精制，得到N-叔丁氧基羰基-3-羟基苯乙胺晶体（33.4g，95.3％）。熔点84-85℃1H-NMR（CDCl3）δ：1.44（9H，s），2,72（2H，t，J = 6.8Hz），3.32-3.42（2H，m），4.65（1H，bs）， 6.56（1H，bs），6.70-6.76（3H，m）， 参考文献：
产率：58.6% 合成条件：With potassium carbonate In water at 23℃; for 24 h; 实验步骤：一般程序：5-羟色胺肌酸酐硫酸盐一水合物（1.0当量，18.8mmol）或将合适的支架溶解在H 2 O（80mL）中。 一次性加入碳酸钾（2.0当量，37.6mmol）并用干燥搅拌棒搅拌反应。 通过注射器一次性加入二碳酸二叔丁酯（1.0当量，18.8mmol），并将反应在23℃下暴露于大气（无氩气）下搅拌24小时。 然后用3×10mL EtOAc萃取产物，然后用20mL H 2 O，20mL 5％HCl和20mL盐水洗涤。然后通过MgSO 4过滤有机部分，在减压下蒸发溶剂，留下粘性绿色固体。。 参考文献：