1250996-70-3 2-(羟基甲基)-5,6-二氢咪唑并[1,2-a]吡嗪-7(8H)-甲酸叔丁酯
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用途与制备
用于医药领域,具体用途未明确说明,主要作为中间体或原料参与相关药物合成。
医药
产率:69.8% 合成条件:With lithium aluminium tetrahydride In tetrahydrofuran at 0℃; for 0.50 h; 实验步骤:方法A-步骤c:2-(羟甲基)-5,6-二氢叔丁酯的制备向搅拌的5-叔丁基2-乙基5,6-二氢咪唑并[1,2]的搅拌溶液 a)吡嗪-2,7(8H) - 二羧酸酯(50mg,0.17mmol)的无水THF(2mL)溶液,在0℃下加入LiAlH 4(13mg,0.34mmol)批料。 将混合物在相同温度下搅拌30分钟。 TLC显示反应完成。 将反应混合物用Na 2 SO 4·10H 2 O淬灭。 将混合物经无水Na 2 SO 4干燥,过滤并真空浓缩。 通过硅胶柱色谱法(CH 2 Cl 2:MeOH = 50:1)纯化残余物,得到无色油状物(30mg,69.8%)。 1 H NMR(400MHz,CDCl 3)δ6.81(s,1H),4.67(s,2H),4.57(s,2H),3.95(d,/ = 5.2Hz,2H),3.84(s,2H), 1.48(s,9H)。 参考文献:
产率:94% 合成条件:With diisobutylaluminium hydride In tetrahydrofuran at -40 - 20℃; for 3 h; 实验步骤:向搅拌的2-甲基-5,6-二氢咪唑并[1,2-a]吡嗪-2,7(8H) - 二羧酸叔丁酯(III,0.42g,1.42mmol)的无水四氢呋喃溶液(12mL)中加入 在-35℃至-40℃下逐滴加入二异丁基氢化铝(DIBAL-H)(4.97mL,4.98mmol,1S THF溶液)。 添加完成后,将反应混合物在室温下搅拌3小时。 通过TLC监测反应进程。 将反应混合物在-30℃下用饱和氯化铵溶液猝灭,并用二氯甲烷(3×50mL)萃取。 将合并的有机萃取液用水,盐水洗涤,用硫酸钠干燥并减压浓缩,得到标题产物,为灰白色固体(IV,0.34g,94%)。 LC-MS m / z计算值C 12 H 19 N 3 O 3,253.1; 实测值:254.4 [M + H] +。 参考文献: