54335-33-0 2,4-二溴苯甲酸甲酯
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用途与制备
2,4-二溴苯甲酸甲酯是重要的有机合成中间体，可用于制备2,4-二氰基苯甲酸甲酯等衍生物，在医药、农药等领域有潜在应用。
医药; 农药
产率：100% 合成条件：at 0℃; for 3 h; Reflux 实验步骤：在0℃下，将亚硫酰氯（3.57g，30mmol）缓慢滴加到2,4-二溴苯甲酸（5.60g，20mmol）的甲醇（100mL）溶液中。 滴加后除去所用的冰盐浴，然后将反应混合物加热回流3小时。 TLC和LCMS表明原料完全反应。 通过旋转蒸发除去溶剂和过量的亚硫酰氯，得到粗产物。 然后将粗产物溶于二氯甲烷（100mL）中，依次用饱和碳酸氢钠溶液（100mL×2）和饱和盐水（100mL）洗涤，用无水硫酸钠干燥并过滤。 通过旋转蒸发获得黄色固体产物（5.92g，100％收率）。 通过液相色谱 - 质谱法显示的分子离子峰为：MS（ESI）：m / z 292.8 / 294.7 / 269.9 [M + H] +。 参考文献：