6575-12-8 2,6-二溴苯腈
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用途与制备
作为有机合成中间体,用于制备特定含嘧啶基甘氨酸衍生物(如N - [(2-(2,6-二溴苯基)-1 - {[4-(1,1-二甲基乙基)苯基]甲基} -4-羟基-6-氧代-1,6-二氢-5-嘧啶基)羰基]甘氨酸)。
有机合成中间体
产率:38% 合成条件:With tert.-butylnitrite In dimethyl sulfoxide at 50℃; for 1.08 h; 实验步骤:实施例42;N - [(2-(2,6- Dibromolphenyl)-1 - {[4-(1,1-二甲基乙基)苯基]甲基} -4-羟基-6-氧代-1,6-二氢-5-嘧啶基)羰基]甘氨酸; 42a)2,6-二溴苄腈; 在50℃和氮气下,将2,6-二溴苯胺(0.251g,1.00mmol)加入搅拌的氰化铜(I)(0.116g,1.30mmol)的二甲基亚砜(10mL)溶液中。 在5分钟内注入亚硝酸叔丁酯(0.357mL,3.00mmol)并将混合物在50℃下搅拌1小时,然后冷却并倒入1M盐酸水溶液(100mL)中。 混合物用乙酸乙酯萃取,萃取液用水,盐水洗涤,然后干燥(MgSO 4)。 减压蒸发溶剂,并将残余物进行色谱分离(硅胶,1-9%甲醇/二氯甲烷),得到标题化合物(0.100g,38%)。 1H NMR(400MHz,氯仿-d)δppm7.33(t,J = 8.08Hz,1H)7.67(d,J = 8.08Hz,2H)。 参考文献: