53342-27-1 2-乙酰基嘧啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：53342-27-1）

产率：74.6% 合成条件：Stage #1: at -5 - 0℃; Stage #2: With hydrogenchloride; water; ammonium chloride In tetrahydrofuran; diethyl ether at 20℃; for 0.67 h; Stage #3: With potassium carbonate In tetrahydrofuran; diethyl ether; water at 0℃; 实验步骤：1-（嘧啶-2-基）乙烯酮可如下制备：将嘧啶-2-甲腈（75g，713.62mmol）的THF（750ml，10vol）溶液滴加到甲基溴化镁溶液中（在-5℃下，在THF（750ml）中的3.0M二乙醚（357ml，1070.44mmol）溶液。将得到的黄色悬浮液/溶液在0℃下搅拌过夜，并在5℃下加入到快速搅拌的饱和氯化铵溶液（750ml）和4M HCl（450ml）的混合物中，然后用另外的2M HCl将pH调节至1（ 5毫升）。将溶液温热至20℃，搅拌40分钟，冷却至0℃，然后通过加入饱和K 2 CO 3溶液（37.5ml）将pH调节至6.5-7，温热至10℃并分离。将水相进一步萃取到乙酸乙酯（5×750ml）中。加入氯化钠使水相饱和，将其进一步萃取到乙酸乙酯（750ml）中。通过加入饱和的K 2 CO 3溶液将水相的pH调节至7-8，并进一步用乙酸乙酯（3×750ml）萃取。将合并的有机物用饱和盐水（750ml）洗涤，用MgSO 4干燥，过滤并真空浓缩，得到78.9g棕色固体。通过快速硅胶色谱法纯化粗产物，在EtOAc中洗脱。将纯级分蒸发至干，得到1-（嘧啶-2-基）乙酮（65.0g，74.6％），为黄色结晶固体。 1 H NMR（400.132MHz，DMSO）δ2.67（3H，s），7.72（1H，t），9.02（2H，d）; m / z（M + H）+，123。 参考文献：

• [1] Patent: WO2008/117051, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 37 [2] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1994, vol. 31, # 4, p. 1041 - 1046 [3] Patent: WO2011/95625, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 95 [4] Chemical Communications, 2017, vol. 53, # 88, p. 12016 - 12019