30563-98-5 5-硝基吡啶甲酸乙酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：30563-98-5）

产率：95% 合成条件：Stage #1: for 1 h; Heating / reflux Stage #2: for 2 h; Heating / reflux 实验步骤：将5-硝基 - 吡啶-2-甲酸（38.0g，226mmol）的亚硫酰氯（50.0ml，686mmol）溶液加热回流1小时，浓缩成固体，将其溶于无水乙醇（ 100mL），回流2小时，并使其冷却。 将溶剂真空蒸发。 将得到的固体残余物溶于乙酸乙酯（500mL）中，用1M水溶液洗涤。 碳酸氢钠（2×300mL），经硫酸钠干燥，浓缩，得到39.0g（86％收率）黄色固体，纯度大于95％[BYAPOS; H] NMR和LCMS。 1 H NMR [（DMSO-D6）]：[8] 9.46（d，[1H，] J = 2.1Hz），8.76（dd，[1H，] J = 2.1,8.8Hz），8.29（d， [1H，] J [= 8.6HZ]，] 4.41（q，2H，[J = 7.1HZ]，] 1.36（t，3H，[J = 7.1 1HZ]。] LCMS-APCI（M + H +）：197。 参考文献：

• [1] Journal of Organic Chemistry, 1984, vol. 49, # 20, p. 3681 - 3684 [2] Patent: WO2004/14904, 2004, A1. Location in patent: Page 53-54 [3] Patent: US2005/38078, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 30 [4] Patent: WO2009/141386, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 88-89