908248-27-1 2-氨基-5-硝基吡啶-3-醇
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用途与制备
2-氨基-5-硝基吡啶-3-醇主要用于医药和农药领域,具体用途未在提供的资料中详细说明。
医药; 农药
产率:86% 合成条件:Stage #1: With sodium hydroxide; water In ethanol at 80℃; for 3 h; Stage #2: With hydrogenchloride; sodium carbonate In ethanol; water 实验步骤:将氢氧化钠(500mmol)的水(180ml)溶液加入到6-硝基恶唑并[4,5-b]吡啶-2(3H) - 酮(124mmol)的乙醇(100ml)溶液中。 将反应混合物在80℃下加热3小时。 将反应混合物用浓盐酸(40mL)淬灭,并用2M碳酸钠将pH调节至8。 过滤收集沉淀的固体,得到2-氨基-5-硝基吡啶-3-醇,产率86%,为黄色固体。 参考文献:
产率:49% 合成条件:at 150℃; for 3 h; 实验步骤:2-氨基-3-羟基-5-硝基吡啶将500ml圆底烧瓶与2-氨基-3-甲氧基-5-硝基吡啶(0.300g,0.00177mol)和固体吡啶盐酸盐(8.8g,0.076mol)合并。 将固体混合物在150℃下加热(此时固体熔化;气体的释放也是明显的)。 将混合物在150℃下保持3小时,通过LC-MS认为反应完成。 冷却至80℃后,将混合物倒入冰中,水层用乙酸乙酯(3×100ml)萃取。 将合并的有机萃取液用水(2×100mL)洗涤,干燥(Na 2 SO 4),过滤并真空浓缩,得到粗残余物。 残留物经硅胶柱层析纯化,用甲醇:二氯甲烷(0-10%)梯度洗脱,得到固体产物(0.138g,49%),将其直接用于下一步骤。 LC-MS 1.28分钟。 m / z = 155.9(M + 1)。 参考文献: