791595-74-9 5-溴-1H-苯并咪唑-2-胺

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：791595-74-9）

产率：94% 合成条件：at 50℃; for 1 h; 实验步骤：根据报道的方法的改进版本合成O. 5-溴-2-氨基苯并咪唑（11）5-溴-2-氨基苯并咪唑（11）。 简而言之，将4-溴-1,2-二氨基苯（1.0g，5.35mmol，1.0当量）溶解在250mL的MeOH（40mL）和水（40mL）的1：1混合物中。 圆底烧瓶。 将反应混合物用CNBr（1.7g，16.04mmol，3.0当量）处理，并在50℃下加热1小时。 冷却至室温后，真空除去MeOH，剩余的混合物用1.0M aq碱化。 NaOH（至pH = 8.0）并用EtOAc（3×30mL）萃取。 参考文献：

• [1] Angewandte Chemie - International Edition, 2012, vol. 51, # 21, p. 5226 - 5229 [2] Patent: US2013/136782, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0216; 0217 [3] Patent: WO2012/174312, 2012, A2. Location in patent: Page/Page column 283-284 [4] Patent: WO2008/42282, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 219-220 [5] Advanced Synthesis and Catalysis, 2018, vol. 360, # 10, p. 1943 - 1948

合成路线 2（2. 合成：791595-74-9）

产率：60% 合成条件：With lithium hexamethyldisilazane In tetrahydrofuran; hexane at 5 - 20℃; for 1 h; Green chemistry 实验步骤：通用方法：向邻氨基苯酚（400mg，3.67mmol）和NCTS（998mg，3.67mmol）的THF（6mL）溶液中加入1M LiHMDS的己烷溶液（3.67mL，3.67mmol）并在0℃下搅拌。 5°C至rt 一小时 然后将反应混合物倒入冰水中并搅拌15分钟。 然后用EtOAc萃取，分离有机层。 用盐水溶液洗涤有机层。然后用Na 2 SO 4干燥有机层，过滤，并减压浓缩。 通过硅胶柱色谱法纯化粗产物，得到纯的2-氨基苯并唑，收率为90％（471mg）。 参考文献：

• [1] Synlett, 2015, vol. 26, # 7, p. 897 - 900