1149388-19-1 4-溴-3-羟基-2-甲基苯甲酸甲酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：1149388-19-1）

产率：33% 合成条件：With bromine; tert -butylamine In dichloromethane at -70 - 20℃; 实验步骤：在-70℃下，向叔丁胺（2.0g，27.1mmol）的DCM（180mL）溶液中滴加Br 2（4.2g，27.1mmol）的DCM（10mL）溶液，搅拌混合物。 在-70°C下保持1小时。 然后滴加3-羟基-2-甲基苯甲酸甲酯I89（4.5g，27.1mmol）的DCM（10mL）溶液，将得到的混合物温热至室温并搅拌过夜。 通过加入水（30mL）淬灭反应，并用DCM（3×50mL）萃取水层。 将合并的有机层用盐水洗涤，干燥（Na 2 SO 4）并浓缩。 获得的粗残余物通过硅胶色谱法（2％EtOAc的石油醚溶液）纯化，得到标题化合物（2.2g，33％），为白色固体。 LCMS-C：RT 2.46分钟; m / z 245.0,247.0 [M + H] + 1 H NMR（400MHz，DMSO-cfe）δ9.38（s，1H），7.46（d，J = 8.4Hz，1H），7.17（d，J = 8.4 Hz，1 H），3.80（s，3H），2.38（s，3H） 参考文献：

• [1] Patent: WO2016/34673, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 108 [2] Patent: WO2014/144380, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0482 [3] Patent: US2009/131468, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 40-41 [4] Patent: WO2009/64251, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 78 [5] Patent: WO2009/55077, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 401