259809-24-0 4,5,6,7-四氢-5-甲基-噻唑并[5,4-c]吡啶
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：75% 合成条件：With sulfuric acid; hypophosphorous acid; sodium nitrite In water at 0℃; Green chemistry; Industrial scale 实验步骤：在微通道反应装置中，连接管的直径为2.1mm，入口管的长度为15cm，T型阀与微通道反应器之间的连接管长度为25cm，微反应器与出口之间连接管的长度为20cm。 3.84ml浓硫酸，5.6ml次磷酸溶于30mL蒸馏水中，温度控制在5℃.4.7g 5-甲基-4,5,6,7-四氢[1,3]噻唑并[5，将4-c]吡啶-2-胺溶于上述溶液50ml中，温度控制在0.2484g亚硝酸钠，溶于20ml水中，定容量为25ml，温度控制在0℃。将上述两种恒定体积的溶液在第一次冷却至0之前，同时泵入，通过T型混合阀进入微通道反应器，反应器体内产物为10 mL，内径为1 mm。流速为0.15mL / min，0.075mL / min，反应温度为0.将反应溶液转移至烧瓶中22min，加入一定量的12mol / L氢氧化钠溶液至pH = 13，控制温度为25℃或更低。加入甲苯萃取，取上清液，取出萃取液至液相，收率为75％。 参考文献：
产率：100% 合成条件：at 110℃; for 4 h; 实验步骤：向4,5,6,7-四氢噻唑并[5,4-c]吡啶（610.0mg，4mmol）中加入甲醛（5mL）和甲酸（5mL），加热至110℃，搅拌4小时。 冷却至室温，通过柱色谱（乙酸乙酯）纯化粗产物，得到白色固体（616.9mg，100％）。 参考文献：