1198416-32-8 2-溴-1-甲苯磺酰基-1H-吡咯[2,3-b]并吡啶
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用途与制备
2-溴-1-甲苯磺酰基-1H-吡咯[2,3-b]并吡啶作为中间体或原料,应用于医药和农药领域,具体用途需结合下游反应确定。
医药; 农药
产率:58% 合成条件:Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran; hexane at -78℃; for 1.33 h; Stage #2: With 1,2-dibromo-1,1,2,2-tetrachloroethane In tetrahydrofuran; hexane at -78 - 20℃; 实验步骤:将209-2(50.0g,183.8mmol)的无水THF溶液冷却至-78℃并在20分钟内加入n-BuLi(81ml,2.5M的己烷溶液)。 将所得溶液在-78℃下保持1小时,然后加入BrCl 2 CCCl 2 Br(71.0g,220.5mmol)的无水THF溶液。 将混合物在-78℃下搅拌30分钟并使其缓慢升温至室温。 真空除去溶剂,将残余物在EtOAc和水之间分配。 将有机层用无水Na 2 SO 4干燥并浓缩。 通过柱色谱(5%乙酸乙酯的石油醚溶液至20%乙酸乙酯的石油醚溶液作为洗脱液)纯化粗产物,得到209-3(37g,58%收率)。 MS-ESI:m / z = 351.0 [M + 1] + 参考文献: