2605-14-3 2-氯-6-甲氧基苯并噻唑

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：2605-14-3）

产率：41.4% 合成条件：With tert.-butylnitrite; copper(l) chloride In acetonitrile at 25℃; for 2 h; 实验步骤：将6-甲氧基苯并噻唑-2-胺（30g，0.17mol）分批缓慢加入到亚硝酸叔丁酯（27.8g，0.27mol）和氯化亚铜（19.8g，0.20mol）在乙腈（300mL）中的混合溶液中。 在滴加完成后，将反应溶液在25℃下继续搅拌2小时。 将反应溶液倒入盐酸（6mol / L，600ml）中并搅拌10分钟，过滤。 滤液用乙酸乙酯（50ml×3）萃取。 合并有机相，用饱和NaCl溶液洗涤，用无水硫酸钠干燥并过滤，浓缩滤液，得到粗产物，然后用柱色谱法（石油醚/乙酸乙酯= 40：1-10：1）纯化。 得到黄色固体化合物131A（13.8g，收率41.4％）.1 H NMR（CDCl 3,400MHz）7.82（d，J = 9.00Hz，1H），7.23（d，J = 2.35Hz，1H） ，7.07（dd，J = 2.35,9.00 Hz，1H），3.87（s，4H） 参考文献：

• [1] Bioscience, Biotechnology, and Biochemistry, 1993, vol. 57, # 9, p. 1561 - 1562 [2] Patent: EP3293177, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0326; 0327 [3] Patent: WO2007/90068, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 89 [4] Chemistry and Biodiversity, 2011, vol. 8, # 2, p. 253 - 265 [5] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2012, vol. 22, # 9, p. 3044 - 3049 [6] Patent: US4826989, 1989, A