化学合成。
化学合成
合成路线 1(1. 合成:878207-92-2)
产率:41%
合成条件:at 110℃; for 4 h;
实验步骤:将2-(甲氧基羰基)-3-甲基吡啶-1-烯-1-醇盐(500mg,2.99mmol,1.00当量)在磷酰氯(2mL)中的溶液在110℃下搅拌4小时。反应是 用水淬灭,将pH调节至7,并用乙酸乙酯萃取。 合并有机层,用无水硫酸钠干燥,并真空浓缩。 通过硅胶柱纯化残余物,用乙酸乙酯/石油醚(1:5)洗脱,得到标题化合物(230mg,41%),为白色固体。 LC-MS(ES,m / z):186 [M + H] +。
参考文献:
- [1] Patent: US2015/57260, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 1234; 1235 [2] Patent: WO2015/25026, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 268 [3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2013, vol. 23, # 6, p. 1736 - 1739 [4] Patent: WO2014/209727, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 69 [5] Patent: WO2014/205593, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 73 [6] Patent: WO2015/94912, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 11-12 [7] Patent: WO2006/25783, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 153