315702-99-9 4-(吡啶-4-基)-N-(间甲苯基)噻唑-2-胺
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成；生命科学，对肾细胞癌（RCC）细胞具有细胞毒作用。
医药；生命科学
产率：87% 合成条件：Stage #1: for 3 h; Heating; Reflux Stage #2: With ammonia In ethanol; water at 20℃; for 2 h; 实验步骤：7V-（3-甲基苯基）-4-（4-吡啶基）-1,3-噻唑-2-胺（5）（“STF-62247”）。将溴代酮氢溴酸盐1（1.13g，4.03mmol）和3-甲基苯基硫脲4（0.67g，4.03mmol）在EtOH（20mL）中的混合物在回流温度下搅拌3小时。将混合物冷却至20℃，用水（50mL）稀释，将pH调节至约50℃。用NH 3水溶液萃取8并将混合物在20℃下搅拌2小时。过滤沉淀物，用水（5mL）洗涤并干燥。通过柱色谱法纯化粗固体，用梯度（50-100％）的EtOAc / pet，乙醚洗脱，得到胺5（0.94g，87％），为奶油色粉末：mp（EtOAc /石油醚）158 -160°C; 1HNMRδ10.27（br s，1H，NH），8.62（dd，J = 4.6,1.6Hz，2H，H-2'，H-6'），7.84（dd，J = 4.6,1.6Hz， 2 H，H-3'，H-5'），7.69（s，1 H，H-5），7.57（br d，J = 7.9 Hz，1 H，H-6“），7.47（br s， 1 H，H-2“），7.24（dd，J = 7.8,7.5 Hz，1 H，H-5”），6.81（br d，J = 7.5 Hz，1 H，H-4“），2.33（ s，3 H，CH3）; 13CNMRδ163.5,150.1（2），147.6,140.9,140.8,138.1,128.8,122.2,119.8（2），117.5,114.1,107.2,21.2; MS m / z 268.4（MH +，100％）。 C15H13N3S-1Z4H2O的分析计算值：C，66.27;实测值：C，66.27。 H，5.01; N，15.46。实测值：C，64.48; H，5.08; N，15.08％。 参考文献：