30951-66-7 2-羟基-2-(3-溴苯基)丙烷
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：93% 合成条件：Stage #1: at 6 - 20℃; for 3.67 h; Stage #2: With hydrogenchloride In tetrahydrofuran; diethyl ether; water at 0℃; 实验步骤：例76; N- [（1S，2R）-3- {[1-（3-溴苯基）-1-甲基乙基]氨基} -1-（3,5-二氟苄基）-2-羟基丙基]乙酰胺的制备;方案8 O Br MeMgBr g NaN 3 Br'°H Bu OMe OH Nh THF TFA THF 4 | kOH SOH 4回流H 19 H HOH H N，1）TFA-0 zon F F 0 HCl 2）Ac-Im F 31 3）HCl 30 30 F 31 F NaOH HOH H Bu F 32步骤1; 2-（3-溴苯基）-2-丙醇27的制备;在10分钟内向在75mL乙醚中的75mmol甲基溴化镁中滴加，在10分钟内滴加3-溴苯甲酸甲酯（4.3g，20mmol）在25mL无水THF中的溶液。然后将混合物温热至环境温度并搅拌3.5小时，然后冷却至0℃并通过逐滴加入10％HCl水溶液淬灭。将酸化的混合物用乙酸乙酯萃取两次，并将合并的有机相用1N NaHCO 3和盐水洗涤。将溶液用Na 2 SO 4干燥，浓缩，并在硅胶上进行色谱分离，用15％乙酸乙酯的庚烷溶液洗脱，得到4.00g（18.6mmol，93％）2-（3-溴苯基）-2-丙醇27，为淡黄色。油 参考文献：
产率：90% 合成条件：at 0 - 20℃; for 4 h; 实验步骤：将3N甲基溴化铵（6.53mL，19.59mmol，3当量）在乙醚中的溶液冷却至0℃并用3-溴苯乙酮（1.3g，6.53MMOL）处理。 将反应在室温下搅拌4小时。 用乙酸乙酯和水稀释反应。 分离各层，有机相用饱和碳酸氢钠，2N HCl，盐水洗涤，用硫酸镁干燥。 减压除去溶剂，用MPLC（Biotage）纯化，用5-10％乙酸乙酯 - 己烷洗脱，得到1.2g（90％）产物。 Rf = 0.22（硅胶，乙酸乙酯：己烷，1：9）; H-NMR（DMSO-D6）δ7.63（t，J = 1.8Hz，1H），7.45-7.35（m，2H），7.25（t，J = 7.7,1H），5.15（s，1H），1.39（ s，6H）。 参考文献：