34392-85-3 2-氯-3-氨基-6-甲氧基吡啶
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安全说明
海关编码:2933399990
用途与制备
作为有机合成中间体,用于医药、农药等领域的相关化合物制备。
医药; 农药
产率:72% 合成条件:Stage #1: With water; tin(ll) chloride In ethyl acetate at 70℃; for 1 h; Stage #2: With sodium carbonate In water; ethyl acetate at 20℃; 实验步骤:将氯化锡(II)二水合物(6g,26.52mmol)加入到2-氯-6-甲氧基-3-硝基吡啶(1g,5.30mmol)的乙酸乙酯(15mL)溶液中,并将所得悬浮液加热 在70℃下搅拌1小时。 将反应混合物冷却至环境温度,通过加入饱和碳酸钠(水溶液)将pH调节至pH 9-10,并用乙酸乙酯(3×50mL)萃取。 将合并的萃取液干燥(MgSO 4)并真空浓缩,得到粗产物。 通过硅胶色谱法纯化,用EtOAc:庚烷(3:7,v / v)作为洗脱液,得到产物,为浅黄色油状物(600mg,72%)。 S-氨基-σ-氯-e-甲氧基吡啶的数据:MS(ESI)m / z:159([M + H] +)。 参考文献: