化学合成。
化学合成
合成路线 1(1. 合成:13316-12-6)
产率:66.04%
合成条件:for 1 h; Reflux
实验步骤:湾 将S-氨基 - 氯嘧啶-2-硫醇(49)(4g,24.75mmol)在原甲酸三乙酯中的溶液加热回流1小时。 将反应混合物浓缩至原始体积的60%并在冰箱中冷却。 过滤收集所得固体,真空干燥,得到7-氯噻唑并[5,4-d]嘧啶(50)(2.8g,66.04%),为褐色固体.1 H NMR(300MHz CDCl3):δ99.22(s ,IH),8.97(s,IH)。
参考文献:
- [1] Patent: WO2010/14930, 2010, A2. Location in patent: Page/Page column 50 [2] Patent: WO2008/57402, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 61-62 [3] Chemical and pharmaceutical bulletin, 1968, vol. 16, # 4, p. 750 - 755 [4] Patent: US2012/122838, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 81 [5] Patent: WO2013/12918, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 00533