化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：6625-94-1）
产率：89%
合成条件：With N-ethyl-N,N-diisopropylamine; trichlorophosphate In acetonitrile for 36 h; Reflux
实验步骤：步骤B：2,4,7-三氯喹唑啉的制备。 将7-氯-1H-喹唑啉-2,4-二酮（2.0g，10mmol）的混合物悬浮在ACN（50mL）中，然后加入POCl 3（5.0mL，55mmol）。 然后加入DIEA（5.0mL，28mmol）。 将所得混合物加热至回流36小时，然后冷却至室温并浓缩。 用冰和碳酸氢钠小心处理残余物。 过滤收集所得固体并干燥。 色谱纯化（EtOAc /己烷0：100至10:90）得到标题化合物（2.1g，89％）。 MS和NMR数据与先前描述的那些一致：Bioorganic and Medicinal Chemistry，2003,11,2439-2444。 1H NMR（400MHz，DMSO-d6）：8.32（d，J = 8.7Hz，1H），8.20（d，J = 1.9Hz，1H），7.93（dd，J = 9.0,2.1Hz，1H）。
参考文献：
- [1] Pharmaceutical Chemistry Journal, 1987, vol. 21, # 7, p. 478 - 483 [2] Khimiko-Farmatsevticheskii Zhurnal, 1987, vol. 21, # 7, p. 802 - 807 [3] Journal of Medicinal Chemistry, 2008, vol. 51, # 24, p. 7855 - 7865 [4] Journal of Medicinal Chemistry, 2016, vol. 59, # 15, p. 7268 - 7274 [5] Patent: US2010/204226, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 22 [6] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2003, vol. 11, # 11, p. 2439 - 2444 [7] Patent: DE931845, 1952, [8] Journal of the Chemical Society, 1948, p. 1759,1765 [9] Journal of the Chemical Society, 1948, p. 1759,1765 [10] Journal of Medicinal Chemistry, 2007, vol. 50, # 10, p. 2297 - 2300 [11] Patent: US5688803, 1997, A [12] Journal of Medicinal Chemistry, 2011, vol. 54, # 17, p. 6028 - 6039 [13] Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol. 57, # 7, p. 3075 - 3093 [14] Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol. 57, # 12, p. 5141 - 5156 [15] Patent: US2016/90374, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0182; 0183
