15936-81-9 5-溴-7-甲基-1H-吲哚
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：1.5 g (38%, 2 steps) 合成条件：With potassium hydroxide In quinoline; hydrogenchloride; (2S)-N-methyl-1-phenylpropan-2-amine hydrate; ethanol; water; isopropyl alcohol 实验步骤：将5-溴-7-甲基-1H-吲哚5-溴-7-甲基-1H-吲哚-2-甲酸乙酯（5.3g，18.7mmol）加入到1：1水/乙醇中的氢氧化钾溶液中混合物（20mL）并加热回流12小时。冷却至室温后，真空除去溶剂，将得到的残余物转移到6N盐酸溶液（20mL）中。将形成的白色沉淀物过滤，用水洗涤几次，并干燥数小时。将粗固体溶于喹啉（14mL）中并加热回流4小时。冷却至室温后，将粗混合物倒入冰水（100mL）和浓盐酸（16mL）的混合物中，用乙酸乙酯（2x），盐水（2x）萃取，经硫酸钠干燥，并且集中。试图从异丙醇中重结晶所需产物导致显着的分解。通过二氧化硅快速色谱法得到标题化合物，得到1.5g（38％，2步）。 LC / MS：t R = 1.72分钟，210.05（MH）+。 参考文献：