936092-87-4 4-溴-7-甲基-1H-吲哚

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药; 化工

合成路线 1（1. 合成：936092-87-4）

产率：43% 合成条件：at -40℃; for 0.67 h; Inert atmosphere 实验步骤：在氮气氛下，将4-溴-1-甲基-2-硝基苯（11.57mmol，2.5g）的THF（116mL）溶液冷却至-40℃，并加入乙烯基溴化镁（46.28mmol，46mL）加入。将反应混合物搅拌40分钟并用饱和NH 4 Cl水溶液淬灭。将水层用乙酸乙酯萃取两次，并将合并的有机层用Na 2 SO 4干燥，过滤并浓缩。将由此获得的粗产物溶于THF（35mL）中并冷却至0℃。加入0.5N HCl（4.4mL）并将反应混合物在0℃下搅拌1小时，此时将其用NaHCO 3（44mL）淬灭。将水层用乙酸乙酯萃取两次，并将合并的有机萃取物用Na 2 SO 4干燥，过滤并浓缩。通过硅胶快速色谱法纯化粗材料，使用11％乙酸乙酯的己烷溶液洗脱，得到纯标题化合物（1.05g，产率：43％）1 H NMR（400MHz，CDCl 3）δ8.21（1 H，brs），7.28-7.26（1H，m），7.21（1H，d，J = 7.2Hz），6.87（1H，d，J = 6.8Hz），6.63-6.61（1H，m） ，2.47（3H，s）。 LC-MS：t R = 3.58 [M + H] + =不离子（方法3） 参考文献：

• [1] Patent: WO2013/149997, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 120-121 [2] Indian Journal of Chemistry - Section B Organic and Medicinal Chemistry, 2016, vol. 55B, # 9, p. 1117 - 1130 [3] Patent: WO2007/122410, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 93