36825-35-1 2-溴喹啉-4-胺

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：36825-35-1）

产率：43% 合成条件：Stage #1: at 65℃; for 2.50 h; Stage #2: With sodium hydroxide In dichloromethane 实验步骤：化合物5通过其他地方描述的方法制备[Kornblum，N。等人。 光学活性2-硝基辛烷和α-苯基硝基乙烷的还原。 J Am。化学。SOC。 1955. 77. 6266-6269; Den Hertog，H。J。; Buurman，D。J. Rec。状育苗。詹。 des Pays-Bas。 1972,91,841-849]。 简而言之，将化合物4（1.82g，7.2mmol）溶解在乙酸中。 加入铁粉（5当量）并将反应在65℃下搅拌2.5小时。 滤出铁粉，用DCM洗涤。 用2M NaOH将pH调节至9。 将其再次过滤，并将残余物用氨洗涤。 用DCM萃取水层，用MgSO 4干燥并蒸发。 通过柱色谱法纯化产物，洗脱液DCM。 产量：0.69克（43％）。 1H NMR（CDCl3）δ4.81（bs，2H，NH2），6.76（s，1H，Ar），7.48（t，IH5 J = 7.3I5 7.06Hz5 Ar）5 7.62-7.73（m5 2H，Ar），7.94（ d，IH5 J = 8.76Hz，Ar）。 13C NMR（CDCl3）δ106.6O5117.82,120.21,125.37,129.19,130.45,518.59,148.78,150.90。 参考文献：

• [1] Journal of Medicinal Chemistry, 2009, vol. 52, # 4, p. 926 - 931 [2] Patent: WO2010/20981, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 29; 1/2