152537-03-6 3-(2-羟乙基)氮杂环丁烷-1-甲酸叔丁酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：152537-03-6）

产率：100% 合成条件：With diborane In tetrahydrofuran at 0℃; for 1 h; 实验步骤：将2-（1-（叔丁氧基羰基）氮杂环丁烷-3-基）乙酸（3.91g）溶于THF（18.17ml）中并冷却至0℃。 逐滴加入乙硼烷（1M的THF溶液，54.5ml）并将反应搅拌1小时。 逐滴加入水以淬灭未反应的硼烷，并将混合物用EtOAc（150mL）稀释并用水（100mL）洗涤。 有机物用硫酸钠干燥，减压蒸发溶剂，得到3-（2-羟乙基）氮杂环丁烷-1-羧酸叔丁酯（100％收率），为透明油状物.1 H NMR（CDCl 3）5：4.0（t， 2H），3.60（m，4H），2.65（m，1H），1.85（m，2H），1.43（s，9H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2011/86125, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 61 [2] Patent: WO2010/141809, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 33 [3] Patent: WO2017/27684, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 00148; 00254 [4] Patent: WO2018/140809, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 00454

合成路线 2（2. 合成：152537-03-6）

产率：92% 合成条件：With lithium aluminium tetrahydride In tetrahydrofuran at -78 - 20℃; for 3 h; 实验步骤：将叔丁基氮杂环丁烷羧酸甲酯（2g，8.7mmol）溶于无水四氢呋喃（150mL）中，加入氢化铝锂（497mg）并将混合物在78℃下搅拌3小时。 将所得反应混合物的温度升至室温，加入硫酸钠（4g），并将混合物搅拌一天。 将得到的反应混合物用无水硫酸镁干燥，过滤并用二氯甲烷洗涤。 减压蒸发除去反应混合物的溶剂，得到液态化合物3。 通过TLC（正己烷：乙酸乙酯（1：1，v / v））鉴定该产物为单一化合物。 参考文献：

• [1] Patent: KR101651994, 2016, B1. Location in patent: Paragraph 0078-0080 [2] Patent: WO2013/149121, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 120; 121 [3] Patent: WO2013/149136, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 73; 74 [4] Patent: WO2016/172496, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 00788-00789