169260-97-3 2-氨基-5-三氟甲基噻唑
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:67% 合成条件:With sodium dithionite; sodium hydrogencarbonate In water; acetonitrile at 5 - 10℃; Inert atmosphere 实验步骤:通用方法:将连二亚硫酸钠(1.0mmol)一次性加入到2-氨基噻唑(1.0mmol),NaHCO 3(1.0mmol)和多氟烷基碘(1.5mmol)在乙腈/水(4:1 / v:v)中的混合物中。 )在Ar气氛下在5-10℃下。 如TLC分析所示,搅拌混合物直至原料完全转化。 减压除去乙腈,加入水(5mL)。 将混合物用乙酸乙酯(4.0mL×3)萃取,并将合并的有机层用Na 2 SO 4干燥。 真空除去溶剂,残留物通过硅胶柱色谱纯化(石油醚/乙酸乙酯),得到产物。 参考文献:
产率:61% 合成条件:With sodium dithionite; sodium phosphate dibasic dodecahydrate In water; acetonitrile at 80℃; for 3 h; Autoclave 实验步骤:将连二亚硫酸钠(70g,0.4mol),2-氨基噻唑(20g,0.2mol)和Na 2 HPO 4 * 12H 2 O(76g,0.1mol)的150mL乙腈/ 180mL水溶液加入1.0L高压釜中,然后加入 密封并抽空,然后引入CF3Br(90g,0.6mmol)。 将反应混合物加热至80℃并保持3小时。 后处理与上述相同,得到5-(三氟甲基)噻唑-2-胺,收率为61%。 参考文献: