124937-73-1 3-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-3-苯基-1-丙醇

中文名称: 3-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-3-苯基-1-丙醇
英文名称: 3-(2-Methoxy-5-methylphenyl)-3-phenylpropan-1-ol
CAS号
分子式: C₁₇H₂₀O₂
分子量: 256.34
更新日期: 2026-06-23

名称和标识

中文名: 3-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-3-苯基-1-丙醇
英文名: 3-(2-Methoxy-5-methylphenyl)-3-phenylpropan-1-ol
CAS号: 124937-73-1
分子式: C17H20O2
分子量: 256.34
中文别名: 托特罗定EP杂质A; 托特罗定杂质A; 酒石酸托特罗定EP杂质A; 3-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-3-苯基丙-1-醇; 托特罗定EPA

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生产及用途

用途与制备

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：124937-73-1）

产率：100% 合成条件：Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran at -78 - 20℃; for 4 h; Stage #2: With water; ammonium chloride In tetrahydrofuran 实验步骤：在-78℃下，将BuLi（54.4ml，0.147mol）加入到（2-甲氧基-5-甲基苯基）苯基甲烷（24g，0.113mol）在120ml THF中的溶液中。一旦添加完成，将其加热至室温并在所述温度下保持约2小时。将温度再次降至-78℃并加入环氧乙烷（4.98g，0.113mol）使得温度不超过-50℃。使反应发生，2小时后完成。然后将混合物用60ml NH 4 Cl水解，用30ml乙酸乙酯萃取，有机相用2×25ml NH 4 Cl洗涤，干燥并蒸发，得到30g（100％）含有标题化合物的粘稠黄色液体。 参考文献：

[1] Patent: EP1698615, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 9

合成路线 2（3. 合成：124937-73-1）

产率：97% 合成条件：Stage #1: With sodium tetrahydroborate In tetrahydrofuran at 20℃; Stage #2: With methanesulfonic acid In tetrahydrofuran at 20 - 70℃; 实验步骤：在2小时内，在0.105kg硼氢化钠在0.5L四氢呋喃中的悬浮液中滴加0.5kg 3-（2-甲氧基-5-甲基苯基）-3-苯基丙酸在2.0L四氢呋喃中的溶液。添加完成后，将反应混合物在室温下搅拌2小时。在1小时内逐滴加入0.177kg甲磺酸。添加完成后，将反应混合物在室温下搅拌1小时。将反应混合物在65-70℃下搅拌8-10小时。反应完成后，将反应混合物冷却至0-5℃。将反应混合物用0.25L 1M水溶液酸化。 HCl至pH2-3，然后用乙酸乙酯（1L×2）萃取反应混合物。用2.0L水2.0L盐水洗涤有机层。在减压（30-40mm Hg）下蒸馏除去溶剂至干，得到3-（2-甲氧基-5-甲基苯基）-3-苯基丙醇（产率：0.462kg，97％）[167] HPLC纯度> 95％。 参考文献：

[1] Patent: WO2010/46801, 2010, A2. Location in patent: Page/Page column 16 [2] Patent: WO2010/92500, 2010, A2. Location in patent: Paragraph 157-164

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