137348-86-8 N,N-二异丙基亚磷酰胺二叔丁酯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
医药; 化工
产率：63% 合成条件：With triethylamine In diethyl ether at 0 - 20℃; for 3.25 h; 实验步骤：二叔丁氧基（N，N-二异丙基酰胺）膦（2a）;将叔丁醇（3.7g，4.7ml，50mmol，2.0当量）和三乙胺（5.6g，7.7ml，55mmol，2.2当量）在无水乙醚（20ml）中的溶液加入到二氯-N，N-中。二异丙基膦（5.0g，25mmol）的无水乙醚（5ml）溶液，同时保持溶液温度低于0℃。加完后（约15分钟），将溶液温热至室温并再搅拌3小时。小时。加入5％碳酸氢钠水溶液（10ml），除去水相，用5％水溶液洗涤醚溶液。碳酸氢钠（2.x.10毫升），饱和水溶液。将NaCl（25ml）干燥，过滤，除去溶剂，得到澄清的残油。通过真空蒸馏纯化，得到产物，为透明油状物（4.3g，63％）。沸点： 56-57°C / 0.05 mm Hg; 1H-NMR（300MHz）δ1.17（d，J = 6.0Hz，CH（CH3）2），1.35（s，18H，2.x。（CH3）3C），3.53-3.68（m，2.x。 （CH3）2CH）; 13 C-NMR（125MHz）δ24.21（d，JPC = 7.73Hz），31.06（d，JPC = 9.75Hz），43.09（d，JPC = 13.88Hz），74.50（d，JPC = 9.75Hz）; 31P-NMR（202MHz）δ130.0（s）。 参考文献：