3274-12-2 4-甲基-4-(三氯甲基)环己-2,5-二烯酮

4-甲基-4-三氯甲基-2,5-环己二烯-1-酮可用作有机合成中间体和医药中间体，主要用于实验室研发过程和化工生产过程中。

有机合成; 医药

合成路线 1（1. 合成：3274-12-2）

产率：34% 合成条件：With aluminum (III) chloride In 1,2-dichloro-ethane at 5 - 38℃; for 2 h; 实验步骤：在该实施方案中，制备4-甲基-4-三氯甲基-2,5-环己二烯-1-酮，包括步骤：S1，称取160g氯化铝，加入670g二氯乙烷中，搅拌反应烧瓶，冷却至5℃;称取100g对甲酚溶于330g二氯乙烷中，置于恒压漏斗中，然后缓慢加入二氯乙烷三氯化铝反应体系中，加入后，反应温度为11℃，加完后，继续加入四氯化碳140g，升温至38℃，继续搅拌2小时，反应完成角撑;其中，对甲酚和四氯化碳为原料，以三氯化铝为催化剂，以二氯乙烷为溶剂制备4-甲基-4-三氯甲基-2,5-环己二烯-1-酮，反应式如下：S2为，将混合物冷却至室温并得到S1，然后缓慢加入1000g冰水中，搅拌30min; S3，液体分离，其中分配温度为5℃，采用真空蒸馏的方式除去有机溶剂，得到195g残留物; S4，S3向残渣中加入488g甲醇和10g ac将碳化物加热至回流并搅拌，其中加热温度为78℃，加热时间为30分钟，过滤热，冷却沉淀的固体，过滤并干燥，得到184g湿结晶形式产物，HPLC纯度更高S5，加入粗产物184g，加入460g甲醇，在搅拌下继续加热回流9.2g活性炭，加热温度为65℃，加热时间为30min，过滤热，冷却沉淀的固体得到。过滤并干燥，得到纯产物，为白色晶体71g，HPLC纯度大于98％，收率为34％。 参考文献：

• [1] Patent: CN104725207, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0068; 0069; 0070; 0071; 0072; 0073; 0074-0076 [2] Berichte der Bunsen-Gesellschaft, 1990, vol. 94, p. 497 - 513 [3] Chemische Berichte, 1906, vol. 39, p. 4125 [4] Journal of Organic Chemistry, 1954, vol. 19, p. 996,1000 [5] Tetrahedron, 1974, vol. 30, p. 3573 - 3581 [6] Journal of the Chemical Society [Section] C: Organic, 1966, vol. , p. 1519 - 1521