化学合成。
化学合成
合成路线 1(1. 合成:7471-05-8)
产率:92%
合成条件:at 80℃; for 0.08 h; Neat (no solvent); Microwave irradiation
实验步骤:MW辐照下的典型反应过程。 通过脉冲照射用微波(1000W)照射腈(10mmol),EDA(40mmol)和Cu(II) - (IAA)2(2.0mmol)的混合物5-20分钟。 在反应结束时(通过TLC监测,洗脱液:EtOAc / MeOH,3:1),将混合物冷却至室温,然后加入CH 2 Cl 2并过滤催化剂。 蒸发溶剂得到几乎纯的产物。 对于在回流条件下合成咪唑啉所用的方法进行进一步纯化。 通过mp,1H NMR,MS和IR数据确认产物的特性。
参考文献:
- [1] Journal of the Serbian Chemical Society, 2012, vol. 77, # 9, p. 1181 - 1189,9 [2] Canadian Journal of Chemistry, 2010, vol. 88, # 2, p. 135 - 141 [3] Monatshefte fur Chemie, 2007, vol. 138, # 6, p. 579 - 583 [4] Tetrahedron Letters, 2011, vol. 52, # 14, p. 1578 - 1582 [5] Tetrahedron Letters, 2006, vol. 47, # 13, p. 2129 - 2132 [6] Journal of Heterocyclic Chemistry, 2011, vol. 48, # 2, p. 249 - 254 [7] Arkivoc, 2010, vol. 2010, # 2, p. 97 - 109 [8] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2001, vol. 9, # 3, p. 585 - 592 [9] Chemistry - A European Journal, 2015, vol. 21, # 12, p. 4703 - 4711