1235451-38-3 ((5-溴嘧啶-2-基)甲基)氨基甲酸叔丁酯
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:82% 合成条件:Stage #1: With ammonium hydroxide In methanol at 20℃; for 2 h; Stage #2: With dmap; triethylamine In dichloromethane at 20℃; for 2 h; 实验步骤:将5-溴-2-(溴甲基)嘧啶(350mg,1.4mmol)的甲醇(5mL)溶液加入到氨水溶液(25-28%,10mL)中并在室温下搅拌2小时。 除去溶剂,然后加入乙醇(20mL)。 蒸发溶剂,向残余物中加入二氯甲烷(10mL),三乙胺(379mg,3.72mmol),Boc 2 O(603mg,2.79mmol),DMAP(22mg,0.19mmol)。 将得到的混合物在室温下搅拌2小时。 除去溶剂并通过硅胶柱色谱纯化,得到0601-124(380mg,82%),为白色固体。 LCMS:232 [M-56] +; 1HNMR(400MHz,DMSO-d6)δ1.38(s,9H),4.28(d,J = 5.6Hz,2H),7.30(t,J = 6.4Hz,1H),8.95(s,2H)。 参考文献: