1086423-62-2 7-氯-2-甲基-3H-咪唑并[4,5-B]吡啶
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安全说明
海关编码:2933399990
用途与制备
作为医药中间体（具体用途参考WO2018/81488专利）。
医药
产率：92% 合成条件：at 80 - 120℃; for 3.25 h; 实验步骤：将中间体2A（12g，80mmol）的POCl 3（60.0mL，644mmol）在油浴中逐渐加热至80℃，引起一些泡腾。将反应在该温度下保持15mm，然后逐渐升温至120℃。在120℃下3小时后，将反应冷却至室温并在减压下除去POCl 3，得到油状物，将其溶于DCM（50mL）中，再浓缩并重复，得到褐色半固体。将混合物在冰浴中冷却，加入冷水（75mL），制成澄清溶液，将其转移至1L烧瓶中。在搅拌下，通过逐滴加入饱和碳酸氢钠水溶液缓慢中和混合物，直至获得pH7。移去冷却浴，将混合物在室温下搅拌30分钟。然后用EtOAc（200mL×4）萃取，合并的有机萃取物经无水硫酸钠干燥，过滤并浓缩，得到124g（92％）乳白色固体，为所需产物。 1 H NMR（400MHz，METHANOLd 4）：8.24（d，J4.0Hz，1H），7.34（d，J = 5.3Hz，1H），2.67（s，3H）。 参考文献：