35853-45-3 4-溴-2,8-二(三氟甲基)喹啉

WGK Germany:3 海关编码:2933499090

4-溴-2,8-二(三氟甲基)喹啉主要用于医药和农药领域，具体用途未在提供的资料中详细说明。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：35853-45-3）

产率：96% 合成条件：at 150℃; for 6 h; Inert atmosphere 实验步骤：在氩气氛下，将溴氧化磷（4g，14.2mmol）加热至90℃直至固体完全溶解。将化合物5（4.08g，14.2mmol）加入到该热溶液中，并将浴温升至150℃。 6小时后，将所得混合物冷却至室温。通过加入冰冷的水淬灭反应混合物，过滤形成的沉淀并用水洗涤，得到预期的化合物6a（4.70g，96％），为白色固体。 Rf 0.79（环己烷/ Et 2 O 5：1）;熔点：60℃; 1H NMR（300MHz，CDCl3）δ7.82（t，J = 7.9Hz，1H），8.11（s，1H），8.22（d，J = 7.3Hz，1H），8.46（d，J = 8.6Hz，1H） ），NMR数据与光照一致; 13 13C NMR（125MHz，CDCl3）δ120.9（q，J = 276.0Hz），122.0（q，J = 2.0Hz），123.6（q，J = 273.8Hz） ），128.9,129.4,129.8（q，J = 30.8Hz），130.5（q，J = 5.3Hz），131.5,138.5,144.5,148.6（q，J = 36.1Hz）; IRνmax= 1577,1422,1302,1136,1098,1010,876,824cm -1; GCMS（m / z）：343; HRMS计算值C 11 H 4 BrF 6 Naa（M + Na）+ 365.9329，实测值365.9346。 参考文献：

• [1] Angewandte Chemie - International Edition, 2015, vol. 54, # 47, p. 14070 - 14074 [2] Angew. Chem., 2015, vol. 127, # 47, p. 14276 - 14280,5 [3] Journal of Organic Chemistry, 2016, vol. 81, # 20, p. 9567 - 9575 [4] Tetrahedron Asymmetry, 2011, vol. 22, # 2, p. 138 - 148 [5] Patent: WO2012/107532, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 20-21 [6] Patent: EP2487157, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 12 [7] Monatshefte fur Chemie, 2008, vol. 139, # 2, p. 179 - 181 [8] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2010, vol. 20, # 4, p. 1347 - 1351 [9] Journal of Medicinal Chemistry, 2011, vol. 54, # 18, p. 6277 - 6285