1190862-70-4 5-溴-6-甲基烟酸乙酯
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用途与制备
5-溴-6-甲基烟酸乙酯主要用于医药和农药领域,具体用途未在提供的信息中详细说明。
医药; 农药
产率:45% 合成条件:With potassium carbonate In 1,4-dioxane at 110℃; for 72 h; Inert atmosphere 实验步骤:在烘箱干燥的可再密封的Schlenk管中加入5,6-二溴烟酸乙酯(制剂47b,1.09g,3.5mmol),甲基硼酸(0.24g,4.0mmol),碳酸钾(1.46g,10.6mmol)和1,4 - 二恶烷(27mL)。 将Schlenk管进行三次抽空 - 用氩气回填,然后加入四(三苯基膦)钯(0)(0.41g,0.35mmol)。 在用氩气抽空 - 回填三个新循环后,密封Schlenk管并搅拌混合物并在油浴中加热至110℃。 3天后,将混合物冷却,通过Celite过滤。 蒸发滤液。 通过快速色谱(97:3至9:1己烷/乙酸乙酯)纯化残余物,得到标题化合物(0.41g,45%),为固体。 LRMS(m / z):244/246(M + 1)+。 1H-NMRδ(CDCl3):1.41(t,J = 9.0Hz,3H),2.74(s,3H),4.41(q,J = 9.0Hz,2H),8.40(d,J = 3.0Hz,1H) ,9.01(d,J = 3.0Hz,1H)。 参考文献: