79064-26-9 9-苄基-2,6-二氯-9H-嘌呤
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：94% 合成条件：Stage #1: With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 20℃; for 0.50 h; 实验步骤：27.1 9-苄基-2,6-二氯-9H-嘌呤的制备将碳酸钾（2.07g，15mmol）加入到2,6-二氯-9H-嘌呤（945mg，5.0mmol）的溶液中。 二甲基甲酰胺（20ml）并将混合物在环境温度下搅拌30分钟。 加入苄基溴（1.2ml，10mmol）并将混合物搅拌过夜。 加入水，并将得到的混合物用乙酸乙酯萃取。 将合并的有机萃取液用水和盐水洗涤，用硫酸镁干燥，过滤并减压蒸发。 通过二氧化硅上的自动快速色谱法（Presearch Combiflash Rf）纯化残余物，用己烷中的乙酸乙酯（0％至80％梯度）作为洗脱剂，得到9-苄基-2,6-二氯-9H-嘌呤，为白色固体（ 该化合物的特征数据如下：1 H NMR（400MHz，CDCl 3）δ8.10（1H，s），7.40（5H，m），5.40（2H，s）ppm。 27.2 9-苄基-2-氯-6-三甲基甲锡烷基-9H-嘌呤的制备 参考文献：
产率：93% 合成条件：With di-isopropyl azodicarboxylate; triphenylphosphine In tetrahydrofuran at 0 - 20℃; Inert atmosphere 实验步骤：通用方法：将2,6-二氯-9H-嘌呤（15.8mmol），适当的醇（31.7mmol）和三苯基膦（19.0mmol）溶解在无水四氢呋喃（100mL）中并冷却至0℃。在氩气氛下将偶氮二甲酸二异丙酯（19.0mmol）滴加到搅拌的溶液中，并将温度保持在0至20℃之间。将反应混合物在20℃下在大气压下搅拌壬烷氩气另外2-4小时。通过TLC监测反应直至完成。然后将反应混合物减压蒸发，将残余物溶于沸腾的甲苯（100mL）中。冷却至室温后，用少量三苯基氧化膦接种溶液，将溶液在4℃保持24小时。然后滤出三苯基氧化膦，减压蒸发滤液。将残余物从乙醇中结晶或通过硅胶柱色谱纯化（石油醚：乙酸乙酯，2：1），得到纯产物。 参考文献：
产率：57% 合成条件：With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 20℃; for 16 h; 实验步骤：将2,6-二氯-9H-嘌呤（10.9g，δOmmol;购自Aldrich Chemical Co.）溶于DMF（200mL）中并加入碳酸钾（31.9g，230mmol）。 分批加入苄基溴（13.7mL，120mmol），并在室温和氮气下搅拌16小时。 将混合物通过Arbocel的短塞过滤。 将滤液真空蒸发，得到N7-（极性更强）和N9-苄基（极性较小）嘌呤的黄色油状物。 该油状物通过硅胶色谱法纯化，使用1：2：10EtOAc：丙酮：己烷作为洗脱剂，得到标题化合物，为白色固体（9.1g，57％）.1 H NMR（CDCl 3,400MHz）：8.03（s，1） H），7.37-7.41（m，3H），7.29-7.32（m，2H），5.40（s，2H）。 参考文献：