140927-13-5 5-氧代-2-氮杂-双环[2.2.1]庚烷-2-甲酸苄酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：140927-13-5）

产率：80% 合成条件：With Jones reagent In acetone at 0℃; for 3 h; 实验步骤：中间体I-42（5-羟基-2-氮杂双环[2.2.1]庚烷-2-羧酸苄酯）将中间体I-41（9.7g，39mmol，1.0当量）溶解在丙酮（400mL）中并冷却至0℃。 逐滴加入琼斯试剂（18mL，47mmol，1.2当量）[由三氧化铬（26.7g），浓硫酸（27.3mL）和水（80mL）制备]，并搅拌反应混合物 持续3个小时。 通过滴加丙-2-醇除去过量的铬酸; 将溶液用氢氧化钠（3.0M水溶液）碱化，蒸发除去溶剂。 将残余物溶于水中，粗反应产物用二氯甲烷萃取。 合并的有机层用无水MgSO 4干燥，过滤除去固体，蒸发浓缩滤液。 通过硅胶色谱法纯化粗反应产物，得到中间体I-42（7.6g，80％）。 MS（ESI）：m / z 246（M + H +）。 参考文献：

• [1] Patent: US2011/65694, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 66