1071-98-3 二氰基乙炔

将75g(0.446mol)4,5-二氰基-1，3-二硫杂环戊烯-2-酮和75g砂装入200ml圆底烧瓶，瓶颈连接2cm*0.5cm的小石英管，上端串连两个冷阱。冷阱（1）装有电磁搅拌棒，置干冰-丙酮冷浴，冷阱（2）用液氮冷却。全套仪器置于防护屏后，采用温度控制装置将石英管加热到800℃，油泵减压至约0.27kpa。将烧瓶置空气浴升温到约135℃，12h压力升至约0.40.67kpa，待压力降至约0.27kpa时，在搅拌和减压下将阱（1）中的物料急骤蒸馏到干冰-丙酮冷却的另一阱中。蒸馏时，用热水浴加热阱（1），控制压力避免蒸馏过快，致使二氰基乙诀在阱（1）中凝结。得到20~26g产品（50%~76%），通常含有少于0.1%的二硫化碳及0.5%~1%的苯。二硫化碳可通过有效分馏除去，苯可采用色谱分离。