2001-32-3 3-(2-硝基苯基)丙酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：2001-32-3）

产率：94% 合成条件：Stage #1: With hydrogenchloride; acetic acid In water for 48 h; Reflux Stage #2: With sodium hydroxide In water 实验步骤：在单颈圆底烧瓶（2L）中，加入步骤a产物（8.7g，0.029mol），盐酸（131mL，6N）和乙酸（131mL）。 将反应混合物回流48小时。 通过TLC检查反应进程。 将反应混合物用氢氧化钠（500mL，6M）碱化，并用乙酸乙酯（3×250mL）萃取。 有机部分经无水硫酸镁干燥并减压浓缩。 通过柱色谱（硅胶：100-200目，洗脱液：40％乙酸乙酯的己烷溶液）纯化粗产物，得到纯化合物（5.4g，94％收率）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2010/127855, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 145; 146 [2] Chemische Berichte, 1923, vol. 56, p. 2450 [3] Patent: WO2005/40119, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 48-49 [4] Patent: WO2005/40100, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 75-77

合成路线 2（2. 合成：2001-32-3）

产率：67% 合成条件：With formic acid; triethylamine In N,N-dimethyl-formamideLarge scale 实验步骤：通用程序：在58℃下将NEt 3（56.6g，0.56mol）滴加到搅拌的甲酸（64.4g，1.4mol）中。 向所得试剂中加入DMF（150ml），Meldrum酸（57.6g，0.4mol）和醛2a-c（60.4g，0.4mol）。 将反应混合物加热回流4小时。真空蒸发溶剂。将残余物用水（1000ml）研磨并用浓盐酸酸化。 将HCl形成的产物滤出，在空气中干燥，并从EtOAc（3a）或CCl4（3b，c）中结晶，得到纯物质。 参考文献：

• [1] Journal of Fluorine Chemistry, 2015, vol. 171, p. 174 - 176