887425-47-0 1-(5-溴-2-嘧啶)-4-羟基哌啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：887425-47-0）

产率：99% 合成条件：With N-ethyl-N,N-diisopropylamine In acetonitrile for 15 h; Heating / reflux 实验步骤：步骤1：1-（5-溴-2-嘧啶基）-4-哌啶醇（16）在N 2下，在圆底烧瓶中加入4-羟基哌啶（1.93g，10mmol），二异丙基乙胺（5.22mL，30） mmol），5-溴-2-氯嘧啶（1.01g，10mmol）和乙腈（50mL）。 将混合物回流15小时，然后减压浓缩。 将粗产物再溶于CH 2 Cl 2（150ml）中，用H 2 O（2×20mL），盐水（1×20mL）洗涤，用Na 2 SO 4干燥并过滤。 减压浓缩滤液，通过快速SiO 2柱色谱法纯化粗物质，得到2.55g（99％）标题化合物16，为白色固体。 1H NMR（400MHz，DMSO-d6）：δ8.34（s，2H），4.73（d，J = 4.0Hz，1H），4.17-4.12（m，2H），3.74-3.68（m，1 H），3.28-3.22（m，2H），1.76-1.70（m，2H），1.33-1.25（m，2H）; LCMS（ESI）：m / z 260（M + H）+。 参考文献：

• [1] Patent: WO2008/8895, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 70 [2] Patent: CN106167486, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0388; 0389-0391 [3] Patent: WO2008/46226, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 58 [4] Patent: US2008/182838, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 20

合成路线 2

产率：47.9% 合成条件：With potassium carbonate In acetonitrile at 80℃; 实验步骤：通用方法：向市售的S-溴-2-氯嘧啶（9.75g，50mmol）的CH 3 CN（100mL）溶液中加入化合物i-Boc-哌嗪（9.25g，50mmol）和K2003（13.8g， 100毫摩尔）。 将反应混合物在80°00搅拌过夜。 然后，将反应混合物真空浓缩，用EA萃取，用水洗涤，用Na 2 SO 4干燥，真空浓缩，得到KR-7（15g，87.7％收率）。 参考文献：

• 未提供