52598-02-4 5-氯-2,3-二苯基-1H-吲哚
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用途与制备
5-氯-2,3-二苯基-1H-吲哚主要用于医药和农药领域,具体用途未详细说明。
医药; 农药
产率:90% 合成条件:With Cp*Rh(H 2 O)3(OTf)2; oxygen; acetic anhydride In pentan-1-ol at 100℃; for 24 h; 实验步骤:4-氨基氯苯1j(76.5mg,0.6mmol),1,2-二苯基2a(71.3mg,0.4mmol),Cp * Rh(H2O)3(OTf)2(11.8mg,5mol%),乙酸酐 (59.0μL,0.6mmol),加入2.0ml叔戊醇,氧气(1atm),停止反应24小时后反应100度,搅拌后加入NaOH(48mg,1.2mmol)和甲醇2ml 小时,柱层析,得到纯产物5-氯-2,3-二苯基吲哚3ja。 产物为白色固体,产率为90%。 参考文献:
产率:55% 合成条件:With 2 mol% Pd/C; sodium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 140℃; for 144 h; Inert atmosphere 实验步骤:将芳基溴(1mmol),炔(3mmol),Na 2 CO 3(3mmol),Pd / C(2mol)和DMF(2mL)引入密封管中。 在用氩气冲洗后,将反应器在120℃或140℃的预热油浴中搅拌。 通过GC监测反应完成。 冷却至室温后,将反应混合物通过硅藻土垫过滤,用EtOAc(100mL)洗涤。 然后将所得有机层用Na 2 CO 3(2×40mL)和盐水(40mL)洗涤。 将有机层用Na 2 SO 4干燥,减压除去溶剂。 如果需要(对于甲硅烷基化的化合物),粗产物可以通过用1M HCl处理完全脱保护,然后通过二氧化硅上的快速色谱法纯化。 参考文献: