化学合成；材料科学。
化学合成；材料科学
合成路线 1（1. 合成：1698-16-4）
产率：87%
合成条件：With N-Bromosuccinimide In N,N-dimethyl-formamide at 0℃; for 24 h;
实验步骤：化合物3-3的制备在0℃下将化合物3-2（20g，92mmol）溶解在二甲基甲酰胺（DMF）中后，将N-溴代琥珀酰亚胺（NBS）（16.3g，92mmol）缓慢加入到 将反应混合物和反应混合物搅拌24小时。 完成反应后，将有机层用EA萃取并用MgSO 4干燥以除去残留的水分。 将所得有机层通过柱分离，得到化合物3-3（23.5g，87％）。
参考文献：
- [1] Patent: WO2013/32297, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 147; 148 [2] Patent: CN105601621, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0297; 0298; 0299 [3] Patent: WO2013/73874, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 166; 167 [4] Patent: WO2012/36482, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 33 [5] Patent: JP2015/189722, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0145; 0148 [6] Patent: WO2015/167300, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 258; 259; 260 [7] Patent: KR2015/84657, 2015, A. Location in patent: Paragraph 1177
合成路线 2（2. 合成：1698-16-4）
产率：70%
合成条件：With triphenylphosphine In 1,2-dichloro-benzene at 200℃;
实验步骤：所述Sub 2-I-13在合成中得到（109.26g，332.90mmol）三苯基膦至（218.32g，832.40mmol），邻二氯苯（1000ml），加入200℃搅拌部分。 当反应完成时，通过分馏以除去二氯苯-CO 2 Cl 2并提取水。 有机层MgSO4干燥硅胶柱，产物后形成的化合物和重结晶得到69.02g（产率：70％）。
参考文献：
- [1] Patent: KR2016/35448, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0206-0211; 0215-0219; 0222; 0223 [2] Patent: KR101876777, 2018, B1. Location in patent: Paragraph 0184; 0185
