6478-73-5 5,6-二氯苯并咪唑

危险性质：非危险化学品

化学合成；生命科学，嘌呤核碱基。

化学合成；生命科学

合成路线 1（1. 合成：6478-73-5）

产率：92% 合成条件：With triethylsilane; palladium 10% on activated carbon In tetrahydrofuran at 20℃; for 18 h; Inert atmosphere 实验步骤：一般步骤：向带有PTFE /硅酮隔膜和氮气鼓泡线的16mL小瓶中加入N-苄基苯并咪唑（208.1mg，1.0mmol），Pd / C（10wt％，干粉，还原）（20mg） 和THF（5mL）。 将混合物在室温下用三乙基硅烷（320μL，2.0mmol）处理，然后在室温下在氮气下搅拌14小时。 将混合物通过0.45μMPTFE注射器过滤器过滤，并将滤液真空浓缩。 通过柱色谱（0至10％MeOH /二氯甲烷）纯化残余物，得到苯并咪唑，为无色固体（117.6mg，0.996mmol，99％）。 反应通常表现出5至30分钟的诱导期，如从反应混合物中引发气体释放（即鼓泡）所示。 在干燥基质上使用Pd / C是必要的，因为湿Pd / C导致产率降低或无反应。 参考文献：

• [1] Tetrahedron Letters, 2015, vol. 56, # 21, p. 2688 - 2690

合成路线 2（3. 合成：6478-73-5）

产率：72% 合成条件：at 120℃; for 12 h; 实验步骤：通用方法：将1a（1b-1n，0.4mmol）和PhSiH 3（98mL，1.6mmol）在N，N-二甲基甲酰胺2a（2b-2c，1mL）中的混合物在120℃下搅拌12小时。 当反应完成时，将所得混合物用乙酸乙酯萃取三次。 将合并的有机层用NaCl水溶液洗涤，用无水Na 2 SO 4干燥，然后减压除去溶剂。 残余物通过硅胶柱色谱纯化，用石油醚和乙酸乙酯（6：1-1：2）洗脱，得到相应的产物3a（3b-3p）。 参考文献：

• [1] Tetrahedron, 2017, vol. 73, # 25, p. 3458 - 3462 [2] New Journal of Chemistry, 2016, vol. 40, # 10, p. 8282 - 8287