72716-80-4 2-羟基-3-氰基-5,6-二甲基吡啶
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：70% 合成条件：With piperidine; pyridine; acetic acid In water at 20℃; for 20 h; Reflux 实验步骤：向480mL水（E / Z）-2-甲基-3-氧代-1-烯-1-醇钠（77.6g，0.64mol）的溶液中加入氰基乙酰胺（49.0g，0.70mol）。 向该混合物中加入哌啶 - 乙酸溶液（从乙酸（9.16g，8.75mL，0.15mol），21.2mL水和吡啶（13.0g，15.1mL，0.15mol）得到），混合物 回流加热4小时，然后在室温下搅拌16小时。 向反应混合物中加入乙酸（75.5g，72mL，1.26mol），沉淀出淡黄色固体。 抽滤出后者，用水洗涤并在55℃下减压干燥2小时。 得到66.4g（理论值的70％）浅黄色固体。 参考文献：
产率：54% 合成条件：Stage #1: With sodium In diethyl ether at 20℃; Cooling with ice Stage #2: at 20℃; for 0.10 h; Stage #3: With piperidine; water; acetic acid In diethyl ether for 2 h; Reflux 实验步骤：通用方法：将取代的烷基甲基酮或环酮（1当量）和甲酸乙酯或乙酸乙酯（1当量）滴加到金属钠（1当量）的无水乙醚溶液中1小时，同时保持在20℃以下。 ，将反应混合物在冰浴中搅拌直至金属钠消失。过滤沉淀物，用无水乙醚洗涤并干燥，得到相应的化合物，将其直接用于下一步而无需进一步纯化。向先前产物（1当量）的溶液和氰基乙酰胺（1.05当量）在水中的溶液在室温下搅拌6分钟。向混合物中滴加乙酸哌啶溶液（0.3当量），其由哌啶（1当量），乙酸（1当量）和水（5当量）制备。将溶液加热至回流2小时。然后，将反应器冷却至室温，并用4N盐酸调节至pH4。过滤得到的固体，分别用水和乙醚洗涤，干燥，得到相应的化合物，用薄荷醇作溶剂重结晶纯化。 参考文献：
产率：65.9% 合成条件：Stage #1: With piperdinium acetate In water at 127℃; for 21 h; Heating / reflux Stage #2: With acetic acid In water at 24 - 65℃; 实验步骤：将水（546mL）加入到2-甲基-3-氧代丁醛钠盐（1-013-01）（34.73g）中，并向反应混合物中加入2-氰基乙酰胺（23.91g）和1.76mol / L醋酸哌啶。 （119.4mL），将反应混合物在127℃的油浴中回流搅拌。 21小时后，向反应混合物中逐渐滴加乙酸（42.7mL），在65℃下作为内部温度15分钟。 继续搅拌直至内部温度达到24℃，过滤所得晶体，并用水洗涤，得到3-氰基-5,6-二甲基-2-吡啶酮（1-013-02）（27.76g， 65.9％，mp 258-263℃）。1H NMR（300MHz，DMSO）：δ1.98（s，3H），2.23（s，3H），7.95（s，1H），12.45（br s，1H）。 参考文献：