5912-35-6 8-溴-1,7-萘啶-6-胺

海关编码:2933998090

作为医药中间体，用于药物研发（如Journal of Medicinal Chemistry等文献报道的相关药物合成）。

医药

合成路线 1（1. 合成：5912-35-6）

产率：71% 合成条件：Stage #1: at 0℃; for 0.50 h; Stage #2: With sodium hydrogencarbonate In water 实验步骤：（3）8-溴-1,7-萘啶-6-胺。 向50mL圆底烧瓶中加入氢溴酸，30％乙酸（317μl，5868μmol）。 然后在0℃下加入3-（氰基甲基）吡啶腈（280mg，1956μmol）的AcOH（0.5mL）溶液。 将反应混合物在0℃下搅拌30分钟。 滤出固体并用50％EtOAc /己烷洗涤。 用饱和NaHCO 3处理固体。 用NaHCO 3（5mL）将混合物用EtOAc（2×50mL）萃取。 用饱和NaCl（5mL）洗涤有机萃取物，用Na 2 SO 4干燥，过滤并真空浓缩，通过硅胶色谱法纯化残余物，用40％EtOAc /己烷洗脱，得到8-溴-1,7-萘啶 - 6-胺（312mg，71％收率）。 MS（ESI pos.ion）m / z计算值C8H6BrN3：223.0,225.0;实测值：223.0。 发现224.0,226.0。 1H NMR（300MHz，氯仿-α）δppm4.63（s，2H）6.61（s，1H）7.42（dd，J = 8.48,4.09Hz，1H）7.85（dd，J = 8.48,1.61Hz） ，1 H）8.78（dd，J = 3.95,1.61 Hz，1 H） 参考文献：

• [1] Journal of Medicinal Chemistry, 2000, vol. 43, # 4, p. 675 - 682 [2] Journal of Medicinal Chemistry, 2011, vol. 54, # 9, p. 3331 - 3347 [3] Journal of Medicinal Chemistry, 2011, vol. 54, # 13, p. 4735 - 4751 [4] Patent: WO2009/155121, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 127-128 [5] Organic Process Research and Development, 2010, vol. 14, # 4, p. 883 - 889 [6] Patent: US6136821, 2000, A [7] Journal of Medicinal Chemistry, 2012, vol. 55, # 17, p. 7472 - 7479