194278-45-0 3-甲基-1H-吡唑并[4,3-b]吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：194278-45-0）

产率：60% 合成条件：at 130℃; for 3 h; Microwave irradiation 实验步骤：将1-（3-氟吡啶-2-基）乙酮（1.00g，7.19mmol）的一水合肼（12mL，247.00mmol）溶液在微波辐射下在130℃加热3小时。 加入水（50mL）并将混合物用乙酸乙酯（3×25mL）萃取。 将合并的有机层干燥（MgSO 4），过滤，并真空浓缩。 通过Biotage纯化（SNAP 50g柱，乙酸乙酯/乙醇95/5→70/30），得到奶油色固体（575mg，60％）。 1 H NMR（500MHz，DMSO-d6）δ12.87（br s，1H），8.46（dd，J = 4.3,1.4Hz，1H），7.91（dd，J = 8.5,1.4Hz，1H） ，7.33（dd，J = 8.5,4.3Hz，1H），2.53（s，3H）。 13C NMR（126MHz，DMSO-d6）δ144.51,142.04,139.94,133.42,121.12,118.49,11.24。 LCMS（方法M）Rt 0.52min，[M + H] + 134; HRMS计算。 C7H8N3：134.0718，实测值：134.0726。 参考文献：

• [1] Patent: WO2016/26549, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 68-69

合成路线 2（2. 合成：194278-45-0）

产率：43% 合成条件：at 120℃; 实验步骤：将169（a）和（a）'（1.18g）和肼（2mL，无水）的混合物在120℃加热过夜，冷却至室温并溶于H 2 O，用EtOAc萃取。 除去溶剂，然后通过硅胶快速柱色谱法（EtOAc）纯化残余物，得到169（b），为浅黄色固体（486mg，43％）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2005/85227, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 55; 147