89490-05-1 环己烯-1-基硼酸
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
未明确提及具体用途,信息不足
未明确提及具体应用领域,信息不足
产率:81% 合成条件:With iodine; magnesium In tetrahydrofuran at 40 - 55℃; Inert atmosphere 实验步骤:在氮气保护下,在反应瓶中加入镁金属8.0g(0.33mol)和几粒碘,在滴液漏斗中均匀混合甲氧基硼酸频率即醇酯56.9g(0.36mol),环己烯-1 - 聚溴化物48.3g(0.3mol)和无水四氢呋喃300ml,温度升至室外浴40-45度,至第一个25ml混合溶液,经过颜色处理碘触发的标准,保温40-55度在完成剩余混合溶液的滴加之后,然后逐渐加热至回流继续反应2-3小时,检测GC后原料消失,至反应液0-10度,缓慢加入饱和NH4Cl淬火,调节PH 5-6,分离有机层,水层采用MTBE 150 ml萃取,结合有机层,饱和盐水洗涤,溶剂蒸发至有机层干燥在减压下浓缩,然后更换高真空泵,收集80-83℃馏分,得到无色透明液体50.5g,收率81% 参考文献: