79574-70-2 3-乙酰基-2-氟吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：79574-70-2）

产率：86% 合成条件：at 0 - 20℃; for 20 h; 实验步骤：参考实施例32 1-（2-氟吡啶-3-基）乙酮在1-（2-氟吡啶-3-基）乙醇（39.9g）的二甲基亚砜（200mL）溶液中，在冰下加入三乙胺（200mL） - 冷却，然后在相同温度下缓慢滴加三氧化硫吡啶络合物（90.0g）在二甲基亚砜（200mL）中的悬浮液。 将反应混合物温热至室温，并在相同温度下搅拌20小时。 将水加入到得到的反应混合物中，并将混合物用乙酸乙酯萃取。 萃取液用无水硫酸镁干燥，减压浓缩。 将残渣用硅胶柱色谱法（洗脱液：己烷 - 乙酸乙酯= 1：2）精制，得到红色油状的标题化合物（33.8g，收率86％）。 1H-NMR（CDCl3）δ：2.69（3H，dd，J = 4.9,1.1Hz），7.34（1H，ddd，J = 7.6,4.9,2.3Hz），8.34（1H，dddd，J = 9.5,7.6， 2.3,1.1Hz），8.40（1H，ddd，J = 4.9,2.3,1.1Hz）。 参考文献：

• [1] Patent: US2009/156642, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 40 [2] Journal of Organic Chemistry, 1992, vol. 57, # 2, p. 565 - 573 [3] Journal of Organometallic Chemistry, 1981, vol. 215, # 2, p. 139 - 150