62054-49-3 3-甲酰基-2-丁烯酸乙酯

WGK Germany:3 F:10 海关编码:2918300090 存储类别:10 - 可燃性液体

用于医药相关合成或研究（基于参考文献[1]等）

医药

65527-85-7 62054-49-3 以(E)-4-羟基-3-甲基丁-2-烯酸乙酯为原料合成3-甲酰-2-丁烯酸乙酯的一般步骤：向剧烈搅拌的(E)-4-羟基-3-甲基丁-2-烯酸乙酯（9.37g，65mmol）的二氯甲烷（1.3L）溶液中加入活化的二氧化锰粉末（56.5g，650mmol）。将所得悬浮液在室温下搅拌1小时，然后通过硅藻土垫过滤。蒸发滤液，得到纯的3-甲酰-2-丁烯酸乙酯，为黄色油状物。产量：7.66克（92%）；薄层色谱（展开剂D）Rf值：0.35；红外光谱（纯样，cm-1）：2829, 2740, 1718, 1660；气相色谱-质谱（电子轰击，20eV）：保留时间=4.82分钟，质荷比（相对丰度）：142（4，[M]+），114（15，[M-CO]+），97（100，[M-OCH2CH3]+），96（100，[M-CH3CH2OH]+）；1H核磁共振（CDCl3，δ）：9.54（s，1H），6.49（q，1H，未解析），4.26（q，2H，J=6.8Hz），2.15（d，3H，J=1.2Hz），1.33（t，3H，J=7.2Hz）；13C核磁共振（CDCl3，δ）：194.8, 165.7, 150.6, 135.8, 61.3, 14.4, 11.0。 参考文献： [1] European Journal of Medicinal Chemistry, 2011, vol. 46, # 2, p. 721 - 737 [2] Synthesis, 1983, # 4, p. 297 - 300 [3] Journal of Organic Chemistry, 1986, vol. 51, # 2, p. 256 - 258